Валерий Николаевич Масолов родился в городе Ленинграде на Васильевском острове. После завершения Великой отечественной войны и блокады семья вернулась в Ленинград и он поступил в 8-ю среднюю школу Свердловского района, которую закончил с медалью в 1957 году. В этом же году поступает на геофизический факультет Ленинградского Горного института. В 1960 году В.Н. Масолов впервые выезжает на полевые работы в геологические экспедиции и работает техником Боян-3ургинской партии Читинского геологического Управления на Любавинском золоторудном месторождении. В 1961 и 1962 гг. участвует в полевых геофизических съёмках, направленных на поиски уранового сырья; сначала на Енисейском кряже в составе Берёзовской экспедиции, а потом в средней Азии в составе Краснохолмской экспедиции I Главного геологического Управления Мингео СССР .В начале 1963 года В.Н. Масолов успешно защищает диплом по урановой тематике и выезжает по распределению на Алдан в Октябрьскую экспедицию Главка. В течение трёх лет он работает в Дальневосточной группе партий (г. Уссурийск), выполняя комплексные геофизические исследования в низовьях реки Амур, Еврейской автономной области, на протерозойском обрамлении Алданского щита (г. Зея) в различных районах Приморского края. В этот период В.Н. Масолов приобрел не только опыт самостоятельного применения методов наземной геофизики для решения целевых геофизических задач, но также опыт руководства крупными производственными коллективами.
В 1966 году В.Н. Масолов возвращается в г. Ленинград и поступает в 4-ю аэрогеофизическую экспедицию Западного геофизического треста Мингео РСФСР. С этого момента начинается его становление, как специалиста аэрогеофизика. В течение трех полевых сезонов он принимает участие в выполнении аэромагнитных и радиометрических съёмок масштабов 1:50 000 –1:25 000 в помощь геологическому картированию на Полярном и Приполярном Урале.
В 1968 году В.Н. Масолов поступает в Полярную геофизическую экспедицию НИИ геологии Арктики, в которой работает по настоящее время. Этот период совпадает со временем формирования и широкого распространения в отечественной геологической науке новых мобилистских концепций. Под руководством А.М. Карасика он принимает участие в выполнении аэромагнитных съёмок в составе Высокоширотных воздушных экспедиций (ВВЭ) «Север–69, 70, 71» на дрейфующих льдах в приполюсных районах Арктики, изучая глубинное строение и эволюцию развития подводных хребтов Гаккеля и Ломоносова и котловин Амундсена, Макарова и поднятия Менделеева.
Переломным годом в геологической судьбе В.Н. Масолова стал 1971 год, когда по указанию руководства Полярной экспедиции он был направлен в Антарктиду руководителем аэрогеофизических исследований с задачей организовать и приступить к планомерным площадным аэромагнитным съёмкам Южнополярного материка. В это время по инициативе и под руководством выдающихся антарктических исследователей Е.С. Короткевича и Д.С. Соловьева начался трёхлетний цикл сезонных геолого-геофизических и топографо-геодезических работ в Восточной Антарктиде, получивший название «операция Эймери».
В конце 1971 года на неподготовленном ледовом берегу на шельфовом леднике Эймери была организована полевая геологическая база, куда высадились более 100 полярников и приданная авиация (2 самолета ИЛ-14, самолет АН-2, 2 вертолета МИ-8). В этот период под руководством и личном участии В.Н. Масолова создается комплексная геофизическая лаборатория на самолете ИЛ-14. Были выполнены площадная аэрогеофизическая съёмка масштаба 1:2 000 000 и 1:500 000 на площади около 1 млн. кв2, научные полеты на Полюс Холода Земли, на полюс Недоступности и в другие точки центральной Антарктиды; выявлено и оконтурено крупнейшее проявление железных руд (по расчётным запасам более КМА) в южной части гор Принс-Чарльз.
В сезонах 1971-1974 гг. одновременно с аэрогеофизическими исследованиями проводится широкий комплекс гравиметрических, сейсмических (в том числе ГСЗ), аэрофотосъёмочных и геологических работ. Получены уникальные результаты по глубинному строению огромного региона; выявлена и закартирована рифтовая система ледников Эймери и Ламберта, изучено её горное обрамление, определены перспективы на твердые полезные ископаемые. Тем самым был заложен фундамент планомерных советских геолого-геофизических исследований в Антарктиде.
В конце семидесятых годов Мингео СССР переносит свои работы в Западную Антарктиду, где на южном побережье моря Уэдделла создается новая крупная геологическая база Дружная, куда в 1976 году В.Н. Масолов выезжает уже в качестве руководителя всех геолого-геофизических и топографо-геодезических исследований, выполняемых в составе Советских антарктических экспедиций. Период восьмидесятых годов – это время расцвета отечественных геологических работ в Антарктике. В 1985 году выходит Постановление Совмина СССР «О расширении геолого-геофизических исследований в Антарктике и укреплению материально-технической базы». В.Н. Масолов принимает активное участие в подготовке этого документа, а главным образом, в реализации его основных положений на практике. Получила развитие концепция широкого охвата Антарктиды геолого-геофизическими исследованиями. В короткие сроки были созданы и расширены полевые базы Дружная-1, Дружная-2, Дружная-3 в Западной Антарктиде и Дружная-4, Союз и круглогодичная геологическая станция Прогресс в Восточной Антарктиде; возобновлены работы в Восточной Антарктиде и начаты аэрогеофизические исследования в Центральной Антарктиде с использованием геофизической лаборатории на тяжёлом самолете ИЛ-18-Д, а также первые морские сейсмические исследования на арендуемых судах. Численность геолого-геофизической части САЭ достигала 240 человек. Ежегодно работы обеспечивали два судна ледового класса, сухогруз и пассажирское судно, на материке работали 4-5 самолётов ИЛ-14 и АН-2, до 3-х вертолётов МИ-8, самолёт ИЛ-18-Д.
В этот период В.Н. Масолов не только регулярно выезжает в Антарктиду для руководства полевыми работами, но и принимает активное участие в подготовке и представлению в Мингео материалов по основным результатам и стратегии дальнейшего развития геолого-геофизических исследований.
В 1987 году он проводит уникальную операцию по эвакуации с айсберга полевой базы Дружная-1 и открывает новую базу Дружная-3 на побережье моря Уэдделла.
В.Н. Масолов обладает широкой геологической эрудицией, огромным опытом организаторской работы в специфических условиях Антарктики, умением координировать программы организаций разных министерств и ведомств. Все эти качества позволили в тяжёлые 90-е годы совместно с руководством ПМГРЭ и РАЭ преодолеть негативные последствия экономических реформ. В этот период экспедиция не прекращала свои исследования в Антарктике, сохранив свой производственный потенциал и квалифицированные кадры, находя нестандартные решения для преодоления кризисных явлений. Более того, сохранив основные работы в геологии в значимых районах материка, были расширены морские геолого-геофизические исследования в окраинных морях. Большой вклад В.Н. Масолов внес в создание целевого научно-исследовательского судна «Академик Александр Карпинский», которое после произведённого переоборудования способно выполнять региональные сейсмические и геофизические работы на современном мировом уровне. Проведенные в последние годы морские исследования позволили выявить крупные осадочные бассейны, перспективные на обнаружение нефти и газа. По прогнозным оценкам отечественных специалистов общие ресурсы углеводородов антарктических окраин превышают 70 млрд. тонн условного топлива.
Много сил и времени В.Н. Масолов отдает организации и проведению геофизических исследований по изучению уникального подледникового озера «Восток», расположенного на Полюсе холода Земли.
Начиная с сезона 1995-96 гг., под руководством В.Н. Масолова началось регулярное изучение характеристик подледникового озера Восток с применением методов сейсмического профилирования и радиолокационного зондирования. Использование этих двух независимых геофизических методов позволило измерить толщины ледника над озером, определить конфигурацию его береговой черты, толщины водного слоя и донных отложений, а в дальнейшем, построить карты пространственного распределения этих величин. Впервые были определены рельеф дна подледникового объекта и объёмы водной массы, высказана гипотеза о геологическом происхождении озера. Полученные результаты стали основой для формирования у исследователей других областей знаний в понимании такого уникального природного образования, которым является подледниковое озеро Восток. Важнейшим аргументом выполнения всесторонней оценки воздействия на окружающую среду проекта экологически чистого проникновения в водный слой озера стал результат, полученный с помощью геофизических методов исследований, о том, что водное «тело» озера полностью находится в ложе из коренных пород и не имеет ледяных берегов. Это означает, что ни при каких обстоятельствах вода из озера не может соединяться с другими объектами подледниковых водных систем. Другим важнейшим результатом этих работ стало определение толщины ледника с помощью дистанционных методов, что позволило правильно спланировать ход буровых операций на станции Восток и достигнуть поставленной цели в конце сезона 2011-12 гг. Так, измеренные толщины ледника по двум независимым геофизическим методам составили 3750 ±20 метров, а фактическая толщина по длине ледяного керна составила 3769,3 метра. Особое внимание при проведении специальных сейсмических исследований было уделено оценке толщины оставшегося льда между забоем скважины и поверхностью водного слоя. Это позволило успешно, безаварийно и экологически чисто осуществить проникновение в подледниковое озеро.
Вся многогранная и плодотворная деятельность В.Н. Масолова в Антарктике направлена на защиту отечественных научных достижений и геополитических интересов России в южнополярной области Земли.
З а 5 7 л е т работы в геологической отрасли В.Н. Масолов провёл 26 полевых сезонов, из них 14 – в Антарктике; из которых в десяти экспедициях руководил всеми комплексными исследованиями Роснедра МПР (Мингео СССР).
Будучи учеником и последователем замечательной школы полярных исследователей профессоров Р.М. Деменицкой и М.Г. Равича, В.Н. Масолов всегда умело сочетал свою производственную деятельность с научной работой. Он представитель России в международных антарктических проектах (Bedmap и Admap) по созданию баз данных и карт аномального магнитного поля и подлёдного рельефа Антарктиды. Имеет около 100 научных трудов, опубликованных в России и за рубежом. Многократно выезжал с докладами на международные симпозиумы и конгрессы в Великобританию, Италию, Германию, Австралию, Новую Зеландию и т.д. Ведет активную работу в составе Правительственных делегаций РФ на Консультативных совещаниях стран Договора об Антарктике. Член Научного Совета РАН по изучению Арктики и Антарктики. Член-корреспондент Российской Академии Космонавтики.
За большой организационный и научный вклад в изучение Антарктики В.Н. Масолов награждён орденами «За заслуги перед Отечеством IV степени», «За морские заслуги», «Дружбы народов», «Знак Почёта», несколькими правительственными медалями Российской Федерации. Он имеет звания «Заслуженный геолог Российской Федерации», «Почётный разведчик недр», «Почётный полярник». Имеет награды Русского географического общества и других общественных организаций.